2實驗

2.1材料與儀器

材料有：1-十二烷醇C12H25OH，化學純，濟寧宏明化學試劑有限公司生產；四丁基硫酸氫銨(TBAHS)Bu4NHSO4，分析純，天津致遠化學試劑有限公司；1,3-丙二醇HOCH2CH2CH2OH，分析純，濟寧宏明化學試劑有限公司生產；環(huán)氧氯丙烷C3H5ClO，化學純，濟寧宏明化學試劑有限公司生產；氫氧化鈉NaOH，分析純，濟寧宏明化學試劑有限公司生產；無水乙醇C?H?OH，化學純，濟寧宏明化學試劑有限公司生產；BF3-乙醚溶液，北京化工廠生產；氯磺酸HSO3Cl，化學純，成都化夏化學試劑有限公司生產；去離子水，分析純，實驗室自制。

儀器有：傅里葉變換紅外光譜儀，高分辨質譜儀，Bruker公司制造；接觸角/表面張力測量儀，芬蘭Kibron公司制造；高速變頻無級調速攪拌機，青島同春石油儀器有限公司制造；電熱恒溫鼓風干燥箱，電動攪拌機，數(shù)控恒溫油水浴鍋，旋轉蒸發(fā)儀，北京神泰偉業(yè)科技有限公司制造；電子天平，上海舜宇恒平科學儀器有限公司制造；三口燒瓶、恒壓滴液漏斗、量筒、分液漏斗、燒杯、錐形瓶、球形冷凝管、保溫漏斗、酒精燈。

2.2起泡劑ULT-1的合成

在三口燒瓶中加入1,3-丙二醇、環(huán)氧氯丙烷和四丁基硫酸氫銨，在40~50℃下攪拌。用恒壓滴液漏斗滴加質量分數(shù)為50%NaOH水溶液，繼續(xù)在40~60℃攪拌2 h。用分液漏斗分出上層有機相，加入乙醇，熱過濾除去無機鹽，旋蒸除去乙醇和環(huán)氧氯丙烷，干燥得到環(huán)氧醚。在三口燒瓶中加入1-十二醇，BF3-乙醚溶液，攪拌片刻升溫至30~40℃，在攪拌條件下逐滴加入上步產物環(huán)氧醚，滴完后升溫至60~80℃，攪拌5 h，用分液漏斗分出上層有機相，旋蒸除去十二醇和環(huán)氧醚，干燥得到醇醚。在三口燒瓶中加入上步產物醇醚，攪拌，在10~20℃時非常緩慢地滴加氯磺酸，采用尾氣回收裝置除去氯化氫氣體，攪拌3 h，加入乙醇，熱過濾除去無機鹽，旋蒸除去乙醇，干燥得到最終產物起泡劑ULT-1。反應原理如下列：

2.3起泡劑ULT-1的結構表征

1)紅外光譜分析。將中間產物環(huán)氧醚和醇醚采用液膜法制樣，新型起泡劑ULT-1采用溴化鉀壓片法制樣，利用傅里葉變換紅外光譜儀表征其分子結構。

2)質譜分析。將研制的新型起泡劑ULT-1用甲醇溶解，利用高分辨質譜儀采用電噴霧質譜法(ESI?MS)表征其分子結構。

2.4起泡劑ULT-1的性能評價

1)表面張力。在室溫下，利用接觸角/表面張力測量儀，通過最大拉力法測定一系列不同質量分數(shù)起泡劑ULT-1水溶液的表面張力。

2)起泡性能。在室溫下，參照中國石油天然氣行業(yè)標準SY/T 5350—2009“鉆井液用發(fā)泡劑評價程序”的測試方法，評價一系列不同質量分數(shù)起泡劑ULT-1水溶液的起泡性能，包括發(fā)泡體積和半衰期，同時評價常規(guī)起泡劑十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基二甲基甜菜堿的泡沫半衰期進行對比。

3)抗鹽性能。在室溫下，參照中國石油天然氣行業(yè)標準SY/T 5350—2009“鉆井液用發(fā)泡劑評價程序”的測試方法，評價質量分數(shù)0.2%的起泡劑ULT-1水溶液抗NaCl污染的能力。

4)抗溫性能。在一定溫度下，參照中國石油天然氣行業(yè)標準SY/T 5350—2009“鉆井液用發(fā)泡劑評價程序”的測試方法，評價質量分數(shù)為0.2%的起泡劑ULT-1水溶液的抗溫性能。

5)煤樣潤濕性。在室溫下，利用接觸角/表面張力測量儀，通過五點擬合法分別測量純水在原始煤樣(煤樣A)、質量分數(shù)為0.2%的起泡劑ULT-1水溶液浸泡1 h烘干的煤樣(煤樣B)、質量分數(shù)為0.2%的起泡劑ULT-1水溶液浸泡1 h后，低速水流沖洗1 h烘干的煤樣(煤樣C)表面的接觸角，測定起泡劑ULT-1對煤樣潤濕性能的影響。實驗中所用煤樣取自滇東黔西地區(qū)，需經過以下步驟處理：用砂紙(6μm)將各個煤塊的上下兩面磨至水平，再用細毛刷清除研磨時掉下的黏附在煤面上的煤粒和砂粒，然后用細砂紙(1.8μm)將各個煤塊的上、下兩面磨至光滑，進行拋光處理，最后用細毛刷清除研磨時掉下的黏附在煤面上的煤粒和砂粒，得到上、下兩面水平光滑的待測煤樣。

雙子型起泡劑ULT-1的分子結構式、表面張力、抗溫/抗鹽性能及煤樣潤濕性變化——摘要

雙子型起泡劑ULT-1的分子結構式、表面張力、抗溫/抗鹽性能及煤樣潤濕性變化——實驗

雙子型起泡劑ULT-1的分子結構式、表面張力、抗溫/抗鹽性能及煤樣潤濕性變化——結果與討論、結論