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超微量天平應(yīng)用實(shí)例：利用火試金法測定鉛精礦中銀含量
來源：科學(xué)導(dǎo)報(bào)·學(xué)術(shù) 瀏覽 929 次 發(fā)布時(shí)間:2024-09-12
本文研究了火試金法測定鉛精礦中銀含量分析方法。將樣品與熔劑混合、在坩堝中熔融、灰吹、合粒用乙酸處理，重量法稱合粒重量，再用硝酸分解合粒，采用ICP-AES測定溶液中的金及其他雜質(zhì)，合粒重量減去金量及鉛、鉍、鉑、鈀雜質(zhì)元素總量即得到銀量。避免了高倍數(shù)的稀釋體積及苛刻環(huán)境要求帶來的誤差，分析結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定、精密度高。
什么是火試金法？
火試金法是金銀分析的傳統(tǒng)方法，也是仲裁方法。鉛精礦的主要成份根據(jù)產(chǎn)品等級規(guī)定，鉛含量為40%～70%。目前，使用或參照標(biāo)準(zhǔn)方法檢測鉛精礦中金銀時(shí)，通常存在如下問題：（1）樣品中銀含量為1000g/t時(shí)，溶液需要稀釋5000倍;銀含量為2000g/t～3000g/t時(shí)，溶液至少要稀釋10000倍，稀釋倍數(shù)過大帶入的實(shí)驗(yàn)誤差較大，使得分析結(jié)果準(zhǔn)確度已無法滿足市場貿(mào)易需求;（2）硝酸介質(zhì)中火焰原子吸收光譜法測定銀，對環(huán)境要求較嚴(yán)格，金銀要分開區(qū)域處理，微量氯即會產(chǎn)生氯化銀沉淀，從而影響銀的結(jié)果的準(zhǔn)確性;（3）含鉍鉑鈀等雜質(zhì)的樣品，鉍鉑鈀會進(jìn)入合粒中，直接重量法結(jié)果偏高。為此，本實(shí)驗(yàn)對鉛精礦測銀的方法進(jìn)行改進(jìn)了研究。采用ICP-AES測定溶液中的金及其他雜質(zhì)，合粒重量減去金量及雜質(zhì)總量即得到銀量。避免了高倍數(shù)的稀釋體積及苛刻環(huán)境要求帶來的誤差，分析結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定、精密度高。適用于鉛精礦中銀含量的測定，滿足行業(yè)分析需求。
應(yīng)用實(shí)例：火試金法測定鉛精礦中銀含量
1.試驗(yàn)部分
1.1試劑
無水碳酸鈉;氧化鉛;硼砂;二氧化硅;淀粉;氯化鈉;硝酸鉀;冰乙酸。硝酸，鹽酸為優(yōu)級純;實(shí)驗(yàn)用水均為一級水;鉛、鉍、鉑、鈀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液1000μg/mL（國家鋼鐵材料測試中心）;鉛、鉍標(biāo)準(zhǔn)曲線質(zhì)量濃度為：0、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00（μg/mL）;鉑、鈀標(biāo)準(zhǔn)曲線質(zhì)量濃度為：0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00（μg/mL）。
1.2實(shí)驗(yàn)方法
1.2.1熔樣
稱取30 g無水碳酸鈉，150 g氧化鉛，10 g硼砂，15g二氧化硅和淀粉或硝酸鉀于黏土坩堝中，稱取10g（精確到0.0001g）試樣攪拌均勻，覆蓋10mm氯化鈉;將配好料的坩堝置于900℃的試金電爐中，保溫10 min，在35 min內(nèi)升溫至1100℃，保溫15 min出爐，將熔融物倒入鑄鐵模中，冷卻后將鉛扣錘成立方體。
1.2.2灰吹
將鉛扣放入已在900℃預(yù)熱30 min的灰皿中，關(guān)閉爐門待鉛液表面黑色膜脫去，打開爐門，使?fàn)t溫盡快降至860℃，關(guān)閉爐門進(jìn)行灰吹，當(dāng)合粒出現(xiàn)閃光點(diǎn)后，取出灰皿，冷卻。
1.2.3分金
夾出合粒至瓷坩堝中，在坩堝中加15mL乙酸（1+3），加熱微沸約5 min，洗凈烘干，用超微量天平稱合粒重量。將合粒砸扁成薄片狀，放回瓷坩堝中，加入15 mL熱硝酸（1+7），低溫加熱溶解，保留金粒在瓷坩堝中，將分金溶液轉(zhuǎn)移到燒杯中，并清洗3次，金粒低溫烘干，高溫爐烘烤5min，取出冷卻后稱量。
1.2.4雜質(zhì)測定
將保留的分金液和洗液蒸發(fā)近干，加5ml王水加熱溶解，定容，用ICP-AES測定。
2.結(jié)果與討論
2.1波長選擇
本方法對鉛、鉍、鉑、鈀各元素的分析譜線采用儀器推薦的分析譜線進(jìn)行試驗(yàn)，元素及相應(yīng)的分析譜線見表1。
2.2合粒中雜質(zhì)殘留分析
分別稱取3個(gè)10mg高純銀，向試金坩堝中加入不同質(zhì)量的鉍、鉑和鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液，再按照試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)，其結(jié)果見表2;在試驗(yàn)條件下，鉍元素隨著樣品中鉍量的增加，合粒中殘留的鉍也隨之增加;鉑、鈀可以在火試金實(shí)驗(yàn)過程中準(zhǔn)確測出，并且合粒中測出少量的鉛。
2.3精密度試驗(yàn)
各稱取11份GBW07176鉛精礦標(biāo)樣（銀標(biāo)值：626g/t）和BY0111-1鉛精礦標(biāo)樣（銀標(biāo)值：2096g/t），按試驗(yàn)方法測定銀含量，試驗(yàn)結(jié)果見表3。
以上結(jié)果可以看出，對不同梯度銀含量的鉛精礦標(biāo)樣平行測定11次，銀含量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.78%、0.25%，滿足分析要求。
3.結(jié)論
本方法中銀的含量是通過經(jīng)典重量法減去雜質(zhì)元素（鉛、鉍、鉑、鈀）和金所得，避免了高倍數(shù)的稀釋體積及苛刻環(huán)境要求帶來的誤差，分析結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定、精密度高，適用于鉛精礦中銀含量的測定，滿足行業(yè)分析需求。