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山茶油改性方法、制備原理及在水劑型化妝品中的應(yīng)用(二)

來(lái)源:中國(guó)油脂 瀏覽 212 次 發(fā)布時(shí)間:2024-10-14

2結(jié)果與討論


2.1改性山茶油制備的單因素試驗(yàn)


2.1.1催化劑種類對(duì)酯化反應(yīng)的影響


在投料比(PEG600與山茶油水解產(chǎn)物摩爾比)1∶1,預(yù)熱溫度80℃,預(yù)熱時(shí)間5 min,反應(yīng)溫度120℃,反應(yīng)時(shí)間8.5 h,催化劑種類分別為對(duì)甲苯磺酸、4?型分子篩、氧化鋁以及固體超強(qiáng)酸粉末,用量均為0.4%條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)。反應(yīng)3.5 h后每隔1 h取樣測(cè)試產(chǎn)物酸價(jià),計(jì)算酯化率隨時(shí)間的變化,結(jié)果如圖2所示。



由圖2可知,在相同的工藝條件下4?型分子篩的催化效率高于其他催化劑。原因主要有兩點(diǎn):首先,4?型分子篩復(fù)雜的孔道結(jié)構(gòu)性相比其他催化劑增加了催化反應(yīng)面積,并且具有較高的活性和穩(wěn)定性;其次,由于試驗(yàn)過(guò)程沒(méi)有進(jìn)行分水處理,導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)生的水滯留在體系中,體系達(dá)到平衡,而4?型分子篩具有一定的吸水作用,可以使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng),提高了酯化率。而且在試驗(yàn)后處理方面,4?型分子篩只需過(guò)濾處理,回收后還具有一定的催化活性,可以重復(fù)使用。綜合考慮,最終選擇4?型分子篩作為反應(yīng)的催化劑。


2.1.2催化劑用量對(duì)酯化反應(yīng)的影響


在投料比1∶1,預(yù)熱溫度80℃,預(yù)熱時(shí)間5 min,催化劑選擇4?型分子篩,反應(yīng)溫度140℃,反應(yīng)時(shí)間8.5 h,催化劑用量分別為0.2%、0.4%、0.8%、1.2%條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)。反應(yīng)3.5 h后每隔1 h取樣測(cè)試產(chǎn)物酸價(jià),計(jì)算酯化率隨時(shí)間的變化,結(jié)果如圖3所示。



由圖3可知,隨著4?型分子篩催化劑用量的增加,催化活性位點(diǎn)增加,反應(yīng)速率也隨之增加,但是催化劑用量超過(guò)0.4%時(shí),反應(yīng)速率增加較少,而且最終的酯化率并沒(méi)有太大的上升,這說(shuō)明當(dāng)催化劑用量增加到一定值時(shí)對(duì)反應(yīng)結(jié)果影響較小。因此,催化劑用量取0.4%。


2.1.3反應(yīng)溫度對(duì)酯化反應(yīng)的影響


在投料比1∶1,預(yù)熱溫度80℃,預(yù)熱時(shí)間5 min,0.4%的4?型分子篩催化劑,分別設(shè)定反應(yīng)溫度為120、140、160、180℃,反應(yīng)時(shí)間8.5 h條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)。反應(yīng)3.5 h后每隔1 h取樣測(cè)試產(chǎn)物酸價(jià),計(jì)算酯化率隨時(shí)間的變化,結(jié)果如圖4所示。



由圖4可知,隨著反應(yīng)溫度升高,反應(yīng)速率和酯化率也隨之增加。這是因?yàn)轷セ磻?yīng)是吸熱反應(yīng),溫度升高反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行,酯化率升高;同時(shí)溫度升高加快了分子之間的布朗運(yùn)動(dòng),導(dǎo)致反應(yīng)速率加快。反應(yīng)溫度在180℃時(shí)酯化率最高,但是產(chǎn)物顏色較深,這可能是因?yàn)闇囟忍邔?dǎo)致部分油酸被氧化所致。因此,選擇160℃作為反應(yīng)溫度。


2.1.4投料比對(duì)酯化反應(yīng)的影響


在投料比分別取1∶1、1∶1.2、1∶1.5,預(yù)熱溫度80℃,預(yù)熱時(shí)間5 min,0.4%的4?型分子篩催化劑,反應(yīng)溫度180℃,反應(yīng)時(shí)間8.5 h條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)。反應(yīng)3.5 h后每隔1 h取樣測(cè)試產(chǎn)物酸價(jià),計(jì)算酯化率隨時(shí)間的變化,結(jié)果如圖5所示。



由圖5可知,投料比為1∶1.2,反應(yīng)時(shí)間為8.5 h時(shí),酯化率達(dá)到了93.82%,繼續(xù)增大投料比對(duì)酯化率并沒(méi)有太大影響。從理論上而言,在完全酯化的情況下投料比應(yīng)該是1∶2,但是考慮到PEG600單酯的水溶性比PEG600雙酯的水溶性好,所以試驗(yàn)產(chǎn)物盡量以PEG600單酯為主,同時(shí)為了提高了原料利用率以及產(chǎn)物的水溶性,綜合考慮,投料比取1∶1.2。


2.1.5反應(yīng)時(shí)間對(duì)酯化反應(yīng)的影響


在投料比1∶1.2,預(yù)熱溫度80℃,預(yù)熱時(shí)間5 min,0.4%的4?型分子篩催化劑,反應(yīng)溫度180℃,反應(yīng)時(shí)間總計(jì)8.5 h條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)。反應(yīng)3.5 h后每隔1 h取樣測(cè)試產(chǎn)物酸價(jià),計(jì)算酯化率隨時(shí)間的變化,結(jié)果如圖6所示。



由圖6可知,隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),反應(yīng)速率逐漸減慢,酯化率不斷增加,當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為6.5 h之后反應(yīng)逐漸趨于平衡,繼續(xù)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間對(duì)酯化率并沒(méi)有很大的影響。繼續(xù)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間不僅會(huì)增加產(chǎn)物被氧化的風(fēng)險(xiǎn),而且還會(huì)造成資源浪費(fèi)。綜合考慮,選擇反應(yīng)時(shí)間為6.5 h。


在4?型分子篩為催化劑、催化劑用量0.4%、反應(yīng)溫度160℃、投料比1∶1.2、反應(yīng)時(shí)間6.5 h條件下進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),酯化率為93.16%,產(chǎn)物能與水以任意比例互溶。


2.2改性山茶油的成分


2.2.1改性山茶油紅外光譜表征


用50 mL的乙酸乙酯飽和食鹽水溶液分3次萃取產(chǎn)物,除去未完全反應(yīng)的PEG600和山茶油水解產(chǎn)物,氮吹,干燥。對(duì)山茶油水解產(chǎn)物、PEG600和改性山茶油分別進(jìn)行紅外性能表征,其紅外光譜圖如圖7所示。



由圖7可知,改性山茶油紅外光譜圖在3 422.55 cm-1處的峰為—OH的伸縮振動(dòng)吸收峰,2 924.42 cm-1處的峰為—CH2—的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰,2 857.49 cm-1處的峰對(duì)應(yīng)的是—CH2—對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰,1 735.73 cm-1處的峰對(duì)應(yīng)的是酯化反應(yīng)中羰基的特征吸收峰,1 112.14 cm-1處對(duì)應(yīng)的峰是C—O—C的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰,951.41 cm-1處所對(duì)應(yīng)的峰是C—O—C的伸縮振動(dòng)吸收峰。通過(guò)對(duì)譜圖的解析,從改性山茶油的紅外譜圖中找到了羰基的特征吸收峰,因此可以推斷PEG600和山茶油水解產(chǎn)物發(fā)生了酯化反應(yīng)。


2.2.2改性山茶油定性及UPLC-MS表征


參照《化妝品原料技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定按1.2.3中的方法對(duì)改性山茶油進(jìn)行定性試驗(yàn),結(jié)果發(fā)現(xiàn)樣品加乙醇加溫溶解后,加稀硫酸5 mL,在水浴上加熱30 min后冷卻,有油滴生成,同時(shí)向其中加入3 mL乙醚,搖蕩混合均勻,油滴溶解,這在一定程度上可以說(shuō)明改性山茶油的主要成分為PEG600單、雙酯。同時(shí)參照1.2.3的方法對(duì)改性山茶油進(jìn)行UPLC-MS分析,結(jié)果如圖8所示。



因?yàn)锳ccucoreTMC18色譜柱為非極性毛細(xì)管柱,非極性柱的保留作用主要是色散力造成的,其出峰順序一般符合沸點(diǎn)規(guī)律,沸點(diǎn)低的先出峰,沸點(diǎn)高的后出峰,所以PEG600單酯先出峰,PEG600雙酯后出峰。通過(guò)譜庫(kù)檢索發(fā)現(xiàn),6.34 min的峰主要是PEG600單酯,而9.08 min的峰主要是PEG600雙酯,這也說(shuō)明PEG600和山茶油的水解產(chǎn)物發(fā)生了酯化反應(yīng)且改性山茶油的主要成分是PEG600單、雙酯。


2.3改性山茶油的理化特性


2.3.1改性山茶油溶液的表面張力


對(duì)不同質(zhì)量濃度的改性山茶油溶液進(jìn)行表面張力測(cè)試,結(jié)果如圖9所示。


由圖9可知,隨著改性山茶油溶液質(zhì)量濃度的增加,表面張力逐漸降低,當(dāng)改性山茶油溶液質(zhì)量濃度超過(guò)1.5 g/L時(shí),表面張力降到最低后基本保持穩(wěn)定。從圖中曲線轉(zhuǎn)折點(diǎn)可以知道:改性山茶油的臨界膠束濃度為1.5 g/L,此時(shí)對(duì)應(yīng)的表面張力為32.01 mN/m。對(duì)于以噴灑、涂抹或其他類似方式作用于人體表面的化妝品來(lái)說(shuō),液體表面張力越小,越容易在皮膚表面鋪展,其潤(rùn)濕效率越高,所以將改性山茶油應(yīng)用于化妝品中可有效增加化妝品的鋪展面積和對(duì)皮膚表面的潤(rùn)濕效率。



2.3.2改性山茶油的HLB值


HLB值可用來(lái)衡量表面活性劑的親水親油性的大小,HLB值越大代表親水性越強(qiáng),HLB值越小代表親油性越強(qiáng),HLB值的轉(zhuǎn)折點(diǎn)為10,HLB值大于10一般為親水性,HLB值小于10為親油性,人們一般以HLB值為標(biāo)準(zhǔn)指導(dǎo)表面活性劑的實(shí)際應(yīng)用(見(jiàn)表1)。


參照1.2.4中的方法測(cè)試改性山茶油的HLB值。經(jīng)過(guò)測(cè)定,本試驗(yàn)制備的改性山茶油所消耗的去離子水的體積為10.7 mL,其HLB值經(jīng)計(jì)算為14,說(shuō)明改性山茶油具有良好的親水性,可用作O/W型乳化劑、潤(rùn)濕劑和去污劑。



2.3.3改性山茶油的乳化力


采用分水法對(duì)不同質(zhì)量濃度的改性山茶油和水溶性橄欖油(Olive 300)進(jìn)行乳化力測(cè)試,分水時(shí)間越長(zhǎng)表明乳化性能越好,其結(jié)果如圖10所示。



由圖10可知,質(zhì)量濃度區(qū)間在0.01~1.5 g/L時(shí),隨著兩種表面活性劑質(zhì)量濃度的增加,分水時(shí)間也隨之延長(zhǎng),說(shuō)明其對(duì)液體石蠟的乳化能力也隨之增加,但是當(dāng)兩種表面活性劑的質(zhì)量濃度超過(guò)1.5 g/L之后,分水時(shí)間并沒(méi)有明顯的改變,兩種表面活性劑質(zhì)量濃度在1.5 g/L時(shí)基本上對(duì)液體石蠟的乳化力達(dá)到最大。此時(shí),改性山茶油分水時(shí)間為9.8 min,而Olive 300的分水時(shí)間為6.3 min,說(shuō)明改性山茶油對(duì)液體石蠟的乳化力強(qiáng)于Olive 300。


2.3.4改性山茶油的性能指標(biāo)


改性山茶油與水溶性橄欖油(Olive 300)的各項(xiàng)性能指標(biāo)如表2所示。


經(jīng)乙酸乙酯的飽和食鹽水溶液分離純化后的改性山茶油,其含水率為0.67%、酸價(jià)(KOH)為8.3 mg/g、皂化值(KOH)為110.2 mg/g、過(guò)氧化值為4.6 mmol/kg、HLB值為14、乳化最大分水時(shí)間為9.8 min,相比于市售的Olive 300,雖然酸價(jià)較高,但是符合《化妝品原料技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定(酸價(jià)(KOH)10 mg/g),同時(shí)改性山茶油的含水率更低,HLB值更高、親水性更強(qiáng),乳化最大分水時(shí)間更長(zhǎng),乳化性能更好。



3結(jié)論


(1)根據(jù)單因素試驗(yàn)得出的改性山茶油的最佳制備工藝條件為:預(yù)熱溫度80℃,預(yù)熱時(shí)間5 min,4?型分子篩作為催化劑,催化劑用量0.4%,反應(yīng)溫度160℃,投料比1∶1.2,反應(yīng)時(shí)間6.5 h。在最佳工藝條件下,酯化率為93.16%,產(chǎn)物能與水以任意比例互溶。


(2)通過(guò)對(duì)改性山茶油進(jìn)行定性試驗(yàn)及紅外光譜和超高效液相色譜-質(zhì)譜(UPLC-MS)分析,發(fā)現(xiàn)其主要成分是PEG600單、雙酯;同時(shí)對(duì)產(chǎn)物的各項(xiàng)性能進(jìn)行測(cè)試,其含水率為0.67%、皂化值(KOH)為110.2 mg/g、過(guò)氧化值為4.6 mmol/kg、臨界膠束濃度為1.5 g/L(此時(shí)表面張力為32.01 mN/m)、HLB值為14、乳化最大分水時(shí)間為9.8 min。


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